[스터디 노트] 화학 결합과 분석 시험 / LC, GC 관리

 

 

분석 방법의 종류

1. 분광 분석

- 적외선 분광법(IR) : 분자의 진동 에너지 변화를 측정하여 작용기 및 결합 종류를 확인

- 핵자기공명분광법 (NIR): 원자 핵의 자기적 특성을 이용해 분자구조 및 결합정보 획득

- UV-Vis(자외선-가시광선 분광법): 분자의 '전이에너지'를 측정하여 Conjugation system 등의 정보 획득

 

2. 질량 분석(MS)

- 질량 분석: 분자를 이온화시켜 질량 대 전하 비를 측정. 분자량 및 구조 정보 확인

 

3. 크로마토그래피

- 가스크로마토그래피(GC): 휘발성 물질에서 해당 성분이 들어갔는지 여부와 함량 확인

- 액체 크로마토그래피(LC): 액체 혼합물에서 각 성분의 존재 여부 및 함량 확인

 

4. 기타: XRD 등

 

 

가장 많이 사용하는 분석방법

크로마토그래피(LC, GC)를 많이 사용하는 이유

- 정량분석이 가능함.

- 실시간으로 공정 확인이 가능 → 모니터링에 활용

- 적용대상이 다양함: 다양한 화합물에 사용 가능

- 높은 감도 및 정확도 → 일반적으로 ppm, ppb 수준, 특정 조건에선 ppt까지 가능. 분광분석분석보다 10^-4이상 높은 편.

- 자동화 및 데이터 처리기능 : 컴퓨터랑 연동하여 사용함.

 

 

GC, LC 어떤 것 사용?

- GC: 휘발성 물질을 분석하므로 '끓는점이 낮고, 열에 안정한 화합물'

- LC: 비휘발성(액체 분석), 열에 불안정한 화합물

 

 

LC 분석 시 고려할 점?

1. 물질 특성:

- 용해도,

- 극성(극성-역상 컬럼과 극성 이동상 / 비극성-순상컬럼과 비극성 이동상),

- 분자량 및 크기,

- 안정성(물질이 불안정하면 검출결과도...)

- UV 흡광도: UV 검출기를 사용해야 검출 가능

 

2. 컬럼 선택

- 물질 특성에 따라: 역상 / 순상 / 이온교환 / 크기배제 등

- 컬럼 충진재: 종류, 입자 크기, pore size 등 고려. 목적에 맞는 걸로 선택

- 컬럼 크기: 물질의 양 및 분리 목적에 따라 적절히 선택

 

3. 이동상 선택

- 용매 종류: 물질의 용해도 및 극성 고려 ex. 물, 아세토니트릴, 메탄올

- pH 조절: 이온화 상태 및 안정성에 영향. 필요에 따라 조절

 - 첨가제: 분리 효율을 높이거나 피크 모양을 개선하기 위해 사용

 

4. 검출기

- UV 검출기: 가장 일반적. UV흡광도를 이용해 확인

- 굴절율 검출기(IR): UV 흡광도 못 쓸때

- 질량 분석기(MS): 질량을 이용(정량, 정성)

- 기타: 형광 검출기, 전기화학 검출기 등...

 

5. 분석 조건 최적화

- 유속: 분리 효율 및 분석 시간에 영향

- 컬럼 온도: 물질 안정성, 분리효율에 영향

- 주입량: 농도, 감도에 따라 조절

- 기울기 용리: 이동상 조성 조절

 

6. 데이터 분석 및 해석

- 피크 확인 및 정량

- 결과 해석

 

7. 유지보수 및 관리

- 컬럼 세척

- 이동상 관리

- 시스템 점검: 적격성평가?

 

 

GC 분석 시 고려할 점?

1. 물질 특성

- 휘발성: 기체 형태여야 함

- 열 안정성: 고온에서 분해X

- 극성 및 기능기: 컬럼 선택의 기준

 

2. 컬럼 선택

- 극성물질-극성 컬럼 / 비극성 물질-비극성 컬럼

- 컬럼 길이 및 내경: 효율, 분석시간에 따라

- 고정상 고려

 

3. 운반 기체

- 헬륨, 질소, 수소 등; 분석물과 반응하지 않고 검출기에 영향 없는 불활성 기체

- 고순도

- 유량: 효율 및 분석 시간 영향

 

4. 검출기 종류

- 불꽃 이온화 검출기(FID): 탄화수소를 포함한 대부분의 유기화합물. 일반적인 선택

- 열전도도 검출기(TCD): 모든 물질 가능. 낮은 감도

- 전자 포획 검출기(ECD): 할로겐, 질소, 산소 등 전기음성도가 큰 원자 포함하는 경우

 

5. 분석 조건 최적화

- 온도설정

- 주입량

- 분할 비: 분리 효율에...

 

6. 데이터 분석: 피크 확인 및 정량(검량선), 결과 해석

 

7. 유지보수 및 관리: 컬럼 관리, 운반 기체 관리 시스템 점검

 

 

시험실 GC 가스 관리

1. 일반적인 사항

- 가스 종류? 일반적으로 헬륨, 질소, 수소 등

- 고순도 가스: 4나인(99.9999%)이상 사용

- 가스 라벨링: 가스 종류, 순도, 사용기한 등 표기

 

2. 가스 누출 방지

- 정기적 누출 검사: 비눗물이나 누출검지기 사용. 연결부나 레귤레이터, 밸브 등 점검

- 환기 시스템 적용

- 안전 교육  → 가스 공급 업체에 문의해본다. 혹은 관련 안전 교육 프로그램 꼭!

- 개인 보호구: 장갑, 보안경 등 개인 보호 장비

 

3. 가스 압력 및 유량 조절

- 유량 설정을 조밀하게: 레귤레이터

- 압력 및 유량 모니터링: 압력게이지 및 유량계

 

4. 가스 실린더 관리

- 장소: 직사광선 피하고 안전한 장소에 고정하기. 이동 시 전용카트, 충격 방지 및 주의

- 잔량은 주기적으로 확인, 부족하면 미리 교체

- 폐기: 안전하게?

 

5. 기타

- 필요하면 가스 정제 장치 적용(더 높은 순도!)

- 정기적인 유지보수....

- 인화성, 독성 등 특성이 있는지 확인

- MSDS 참고 → 취급방법, 응급처치 방법 등

- 실험실 안전 규정 준수

 

제미나이 제작 이미지(이상함)